Lời nói đầu
QCVN 53:2014/BTNMT do Tổng cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam biên soạn, Vụ Pháp chế trình duyệt, Bộ Tài nguyên và Môi trường ban hành theo Thông tư số 62/2014/TT-BTNMT ngày 9 tháng 12 năm 2014.
Phần I
QUY ĐỊNH CHUNG
1.1. Phạm vi điều chỉnh
Quy chuẩn này quy định việc kiểm soát chất lượng, đánh giá độ tin cậy kết quả phân tích định lượng các loại mẫu phục vụ cho tính tài nguyên, trữ lượng trong các đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.
1.2. Đối tượng áp dụng
1.2.1. Quy chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan nhà nước, các phòng thí nghiệm, các tổ chức, cá nhân khi thực hiện các nhiệm vụ điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.
1.2.2. Tất cả các đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản có phân tích định lượng xác định chất lượng đất, đá, khoáng sản.
1.3. Giải thích thuật ngữ
Các thuật ngữ dưới đây được hiểu như sau:
1.3.1. Mẫu cơ bản là mẫu đã gia công, được lấy ra một phần đại diện để phân tích theo yêu cầu của tổ chức, cá nhân gửi mẫu.
1.3.2. Mẫu lưu phân tích là phần mẫu còn lại, có các đặc điểm vật lý và thành phần vật chất hoàn toàn giống mẫu cơ bản và được lưu giữ, bảo quản theo các quy định hiện hành.
1.3.3. Mẫu kiểm soát chất lượng có các loại mẫu: mẫu chuẩn, mẫu trắng, mẫu đúp, mẫu lặp lại.
1.3.4. Mẫu chuẩn là loại mẫu được quy định tại Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia quy định kỹ thuật sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất – khoáng sản (QCVN 48:2012/BTNMT).
1.3.5. Mẫu trắng là mẫu đã biết thành phần cần phân tích nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phương pháp.
1.3.6. Mẫu đúp là mẫu do người gửi mẫu lấy từ mẫu đã gia công và gửi cùng mẫu cơ bản, các yêu cầu phân tích như mẫu cơ bản. CÔNG BÁO/Số 01 + 02/Ngày 01-01-2015 61
1.3.7. Mẫu lặp lại là mẫu do người gửi mẫu lấy từ mẫu lưu phân tích, gửi phân tích lại. Mẫu lặp lại có thể gửi phân tích lại một hoặc nhiều yêu cầu trong phân tích mẫu cơ bản.
1.3.8. Tài nguyên xác định trong Quy chuẩn được hiểu là tài nguyên và trữ lượng khoáng sản đã được đánh giá, thăm dò có độ tin cậy từ cấp 333 trở lên.
1.3.9. Lô mẫu là tập hợp mẫu cơ bản được gửi trong 01 lần và được phân tích trong cùng thời gian và điều kiện (phương pháp, thiết bị, một chuyên gia hoặc một nhóm chuyên gia thực hiện). Số lượng mẫu trong 01 lô để đánh giá sai số được quy định 30 ÷ ≤ 60 mẫu.
2.2. Quy định về đánh giá sai số và xử lý kết quả phân tích
2.2.1. Tính sai số
Công thức tính sai số được sử dụng để tính cho các cặp mẫu cơ bản và mẫu đúp hoặc mẫu lặp.
Trong đó:
S là sai số tính được.
Xcb là kết quả phân tích mẫu cơ bản.
Xks là kết quả phân tích mẫu đúp hoặc mẫu lặp.
2.2.2. Đánh giá kết quả phân tích.
So sánh giá trị sai số (S) tính được với giá trị sai số (d) cho phép ở cấp hàm lượng tương ứng quy định tại Phụ lục 1. Sai số cho phép ban hành kèm theo Quy chuẩn này.
Nếu |S| ≤ d: Kết quả phân tích được chấp nhận.
Nếu |S| > d: Kết quả phân tích không được chấp nhận.
2.3. Quy định về đánh giá sai số phân tích mẫu chuẩn
2.3.1. Tính sai số phân tích mẫu chuẩn
Kết quả phân tích hàm lượng các nguyên tố hoặc hợp phần trong mẫu chuẩn theo đơn vị tính thống nhất được xử lý tính sai số phân tích như sau:
+ Tính độ chụm đối với mỗi yêu cầu phân tích theo công thức:
s = k Cc0,8495 (3)
Trong đó:
Cc là hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần mẫu được thông báo trong chứng chỉ của mẫu chuẩn.
Hệ số k được áp dụng đối với phòng thí nghiệm ứng dụng với các giá trị như sau: k = 0,02 với hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần Cc>1 %; k = 0,08 với hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần với Cc <1%.
Giá trị 0,8495 là giá trị thống kê từ thực nghiệm.
+ Tính giá trị Z-score (Z):
Trong đó:
Cpt là giá trị hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần của các kết quả phân tích lặp trong một lô mẫu được tính bằng đơn vị đo thống nhất với đơn vị của Cc.
s là độ chụm tính theo công thức (3).
2.3.2. Đánh giá, xử lý kết quả phân tích mẫu chuẩn theo cùng lô mẫu
2.3.2.1. Trường hợp kết quả phân tích hàm lượng Cpt của mẫu chuẩn có giá trị nằm trong khoảng tin cậy, giá trị tuyệt đối của Z nhỏ hơn hoặc bằng 2 ( Z ≤ 2) thì chất lượng phân tích được đánh giá là tốt và kết quả lô mẫu phân tích được chấp nhận.
2.3.2.2. Trường hợp ngược lại tổ chức, cá nhân gửi mẫu phân tích thông báo cho phòng thí nghiệm để xử lý theo quy định.
2.4. Đánh giá sai số phân tích mẫu trắng
Kết quả phân tích mẫu trắng (Ctr) so sách với giá trị giới hạn xác định của phương pháp.
2.4.1. Nếu kết quả phân tích mẫu trắng nhỏ hơn giới hạn xác định của phương pháp thì kết quả phân tích cơ bản đủ độ tin cậy.
2.4.2. Nếu kết quả phân tích mẫu trắng lớn hơn hoặc bằng giới hạn xác định của phương pháp thì kết quả phân tích không đủ độ tin cậy.
2.5. Xử lý kết quả phân tích
2.5.1. Lập bảng thống kê các kết quả phân tích theo quy định tại Mẫu 1, Mẫu 2, Phụ lục II ban hành kèm theo Quy chuẩn này. Báo cáo công tác kiểm soát chất lượng phân tích mẫu là một nội dung trong Báo cáo kết thúc của đề án.
Kết quả phân tích được quy định biểu diễn theo quy định về chữ số có nghĩa, bao gồm các chữ số tin cậy cùng với chữ số bất định đầu tiên. Về nguyên tắc, số liệu phải được ghi sao cho chữ số cuối cùng là bất định.
2.5.2. Đánh giá sai số theo quy định tại các mục: 2.2, 2.3 và 2.4.
2.5.3. Xử lý, đánh giá sai số mẫu kiểm soát chất lượng được xử lý như bảng sau.
…
2.5.3.1. Kết luận 1: Kết quả phân tích đủ tin cậy để sử dụng
2.5.3.2. Kết luận 2: Mắc sai số hệ thống, bên gửi mẫu phải thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm, lập biên bản hủy kết quả lô mẫu mắc sai số.
2.5.3.3. Kết luận 3: Mắc sai số ngẫu nhiên, bên gửi mẫu thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm, lập biên bản hủy kết quả lô mẫu mắc sai số.
2.5.3.4. Kết luận 4: Kết quả phân tích không đủ tin cậy để sử dụng, bên gửi mẫu thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm, lập biên bản hủy toàn bộ kết quả phân tích; dừng việc gửi mẫu tới phòng thí nghiệm, báo cáo cơ quan quản lý có thẩm quyền xem xét, giải quyết.
2.6. Đánh giá sự phù hợp
2.6.1. Tổ chức thực hiện đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, tổ chức, cá nhân thăm dò khoáng sản có trách nhiệm đánh giá chất lượng các kết quả phân tích mẫu địa chất, khoáng sản trong báo cáo kết quả điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, báo cáo kết quả thăm dò khoáng sản.
2.6.2. Cơ quan nhà nước có thẩm quyền có trách nhiệm kiểm soát, đánh giá và tiến hành kiểm tra lại các kết quả phân tích mẫu địa chất, khoáng sản trong quá trình kiểm tra, giám sát đề án điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, đề án thăm dò khoáng sản hoặc trong quá trình thẩm định báo cáo kết quả điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản; báo cáo kết quả thăm dò khoáng sản.
Phần III
TỔ CHỨC THỰC HIỆN
3.1. Cơ quan quản lý nhà nước về khoáng sản có trách nhiệm hướng dẫn, kiểm tra, giám sát việc thực hiện theo Quy chuẩn này theo thẩm quyền phê duyệt kết quả điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.
3.2. Trong quá trình thực hiện nếu có vướng mắc, các tổ chức, cá nhân kịp thời phản ánh bằng văn bản về Bộ Tài nguyên và Môi trường để xem xét, giải quyết./.
Nguồn: Bộ tài nguyên và môi trường
